吹脫-電導(dǎo)法氨氮分析儀
吹脫-電導(dǎo)法是由我國(guó)科技人員自主開(kāi)發(fā)的一種測(cè)定氨氮的新方法,已在地表水水質(zhì)自動(dòng)站及污染源的氨氮(氨氮監(jiān)測(cè)儀)測(cè)定中的應(yīng)用。
(1) 技術(shù)原理。該方法是將分離與測(cè)定結(jié)合在一起進(jìn)行。在分離方法上以吹脫代替?zhèn)鹘y(tǒng)的蒸餾,在測(cè)定參數(shù)上以測(cè)電導(dǎo)率代替滴定或比色
氨氮的分離都是在pH值大于11的堿性環(huán)境中·使銨離子轉(zhuǎn)變成氨分子,再將氣態(tài)氨分子試液分離。這種分離方法對(duì)氨氮基本上是特效的,唯一可能干擾的是低分子量的有機(jī)胺。
將氨分子從試液中分離出來(lái)的傳統(tǒng)方法是蒸餾,使氨分子與水蒸氣同時(shí)逸出。這種方法沿用已久,但實(shí)際上有不少缺點(diǎn)。如:大量水分的蒸出,不利于微量氨氮的測(cè)定;耗費(fèi)時(shí)間太長(zhǎng)、不宜用于在線測(cè)定;長(zhǎng)時(shí)間沸騰,能耗太高等。吹脫法控溫在沸點(diǎn)之下;吹入空氣促 使氨分子揮發(fā),可縮短分離時(shí)間;帶出的水分少,便于在線測(cè)定。
當(dāng)然吹脫法也有它的問(wèn)題。其關(guān)鍵問(wèn)題是如何保證吹脫完全,或吹脫效率的一致。必須 控制好的要素為:溫度的恒定(儀器控溫為90℃);氣體流速的恒定儀器所用為200mL/Min;溶液堿度的恒定,儀器控制堿度為pH值12;以及吹氣時(shí)間的一致,儀器設(shè)計(jì)值為20min??刂坪眠@幾點(diǎn),再加上使反應(yīng)液與吸收液體積的固定,就能使吹脫效率恒定。
用電導(dǎo)法測(cè)定單一離子濃度簡(jiǎn)單可靠,只是容易受無(wú)關(guān)離子干擾。故不常用。但對(duì)于氣 化后分離出來(lái)的氨分子,已無(wú)其他干擾成分,用電導(dǎo)法測(cè)定極為方便。具體方法為:以稀硫 酸作吸收液,氨分子進(jìn)入后,中和其中的H+,使電導(dǎo)率明顯下降。電導(dǎo)率的下降程度與被吸收的氨量在一定的范圍內(nèi)成正比。溫度對(duì)測(cè)定電導(dǎo)率(電導(dǎo)率檢測(cè)儀)的影響,可用自動(dòng)溫度補(bǔ)償電路解決。
該儀器對(duì)三個(gè)測(cè)量范圍使用了三種不同濃度的稀硫酸吸收液,相應(yīng)于三個(gè)電導(dǎo)率量程,從而使可直接測(cè)定的氨氮濃度達(dá)到了200mg/L。