(1)   步驟 在水樣中加人已知量的重鉻酸鉀溶液。在強(qiáng)酸加熱環(huán)境下將水樣中的還原性物質(zhì)氧化后，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的重鉻酸鉀，通過電位滴定的方法進(jìn)行滴定判終.根據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量進(jìn)行計(jì)算。
儀器的工作過程是：程序啟動(dòng)→加入重鉻酸鉀到計(jì)最杯→排人消解池→加入水樣到計(jì)量杯→排到消解池→注人硫酸+硫酸銀→加熱消解→冷卻→排入滴定池→加蒸餾水稀釋→攪拌冷卻→加硫酸亞鐵銨滴定→排泄→計(jì)算打印結(jié)果。庫侖滴定法COD分析儀工作原理如圖2-6所示。
主要性能指標(biāo)。
測量方法：重鉻酸鉀加硫酸亞鐵銨滴定法，雙鉑電極電位法指示滴定終點(diǎn)。
測量范圍：5~10000mg/L
測量周期:20~70min(可調(diào))
重現(xiàn)性:±10％
測量誤差:±10％(標(biāo)樣)，±15％(實(shí)際水樣)
滴定終點(diǎn)判定原理如圖2-7所示。
(2)   COD分析儀的操作 操作儀器之前應(yīng)認(rèn)真閱讀儀器的使用說明書，最好經(jīng)過生產(chǎn)廠家的認(rèn)真培訓(xùn)。一般的COD監(jiān)測儀操作內(nèi)容主要包括儀器參數(shù)的設(shè)定、儀器的校準(zhǔn)、儀器的維護(hù)和故障處理等。
①儀器的安裝要求。從采水點(diǎn)給儀器輸送水樣的水泵，其功率應(yīng)能使被測水體輸送到儀器處其出水口的液流能滿管連續(xù)流動(dòng)。通常采樣點(diǎn)到儀器的距離在20m內(nèi)時(shí)，選用350W的潛水泵或自吸泵即可。當(dāng)采樣點(diǎn)到儀器的距離大于20m時(shí)，應(yīng)選用550-750W的自吸泵或潛水泵，另還應(yīng)根據(jù)水樣的腐蝕性選擇是否選用耐腐蝕泵。
取水點(diǎn)至儀器安裝處應(yīng)預(yù)先安裝好水泵、直徑為32mm水樣進(jìn)水管和溢流管。連接的管道應(yīng)根據(jù)具體情況選用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或鋼、不銹鋼等材質(zhì)的硬質(zhì)管材。安裝尺寸如圖2-8所示(在水質(zhì)具酸堿性的地方不能用金屬管材)。
通常安裝儀器的工作子站如圖2-9所示。
     ②儀器的操作和使用
A.     調(diào)試。在安裝完成后做好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，放置好儀器所需的各種試劑。儀器上電穩(wěn)定半個(gè)小時(shí)。調(diào)整好測量模塊的各級(jí)參數(shù).且穩(wěn)定一段時(shí)間后，可進(jìn)行儀器的標(biāo)定。然后再用標(biāo)準(zhǔn)樣作為水樣進(jìn)行分析，看是否達(dá)到儀器規(guī)定的精度要求。如果沒有達(dá)到，則應(yīng)進(jìn)行修改校正，直到達(dá)到要求。
B.     使用。完成安裝調(diào)試后，在系統(tǒng)配置里設(shè)置好儀器的采水時(shí)間以及分析周期(或者定點(diǎn)分析次數(shù)及時(shí)間)。各參數(shù)確認(rèn)無誤后，就可用自動(dòng)方式進(jìn)行COD在線自動(dòng)監(jiān)測了 。
③曲線校準(zhǔn)。儀器在使用前需要對(duì)工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)，在使用中也需要定期校準(zhǔn)。校準(zhǔn)前應(yīng)先配制不同濃度的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，可根據(jù)儀器的需要進(jìn)行一點(diǎn)校準(zhǔn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)。使用中的COD分析儀應(yīng)定期校準(zhǔn)，一般每3個(gè)月或半年校準(zhǔn)一次，或儀器每日自動(dòng)標(biāo)定，并與手工方法進(jìn)行實(shí)際水樣對(duì)比，保證工作曲線準(zhǔn)確。
④儀器的維護(hù)。COD分析儀在使用中應(yīng)該嚴(yán)格按照要求定期進(jìn)行維護(hù)，保證儀器長期穩(wěn)定運(yùn)行。
一般儀器COD分析儀需應(yīng)定期進(jìn)行如下維護(hù):
A.     定期添加試劑，添加頻次根據(jù)單次試劑用量、分析頻次和試劑容器容量來確定；
B.     定期更換泵管，防止泵管老化而損壞儀器；更換頻次約每3一6個(gè)月一次，與分析頻次有關(guān)，主要參照使用說明書;
C.     定期清洗采樣頭，防止采樣頭堵塞而采不上水.一般2—4周清洗一次，主要根據(jù)水質(zhì)情況而定，水質(zhì)越差清洗周期越短;
D.    定期校準(zhǔn)工作曲線，以保證測量結(jié)果準(zhǔn)確，一般每3個(gè)月或半年校準(zhǔn)一次，主要參照使用說明書和現(xiàn)場水質(zhì)變化情況來定，對(duì)于水質(zhì)變化大的地方，應(yīng)相應(yīng)縮短校準(zhǔn)周期。