吹脫-電導法氨氮分析儀
吹脫-電導法是由我國科技人員自主開發(fā)的一種測定氨氮的新方法,已在地表水水質(zhì)自動站及污染源的氨氮(氨氮監(jiān)測儀)測定中的應用。
(1) 技術(shù)原理。該方法是將分離與測定結(jié)合在一起進行。在分離方法上以吹脫代替?zhèn)鹘y(tǒng)的蒸餾,在測定參數(shù)上以測電導率代替滴定或比色
氨氮的分離都是在pH值大于11的堿性環(huán)境中·使銨離子轉(zhuǎn)變成氨分子,再將氣態(tài)氨分子試液分離。這種分離方法對氨氮基本上是特效的,唯一可能干擾的是低分子量的有機胺。
將氨分子從試液中分離出來的傳統(tǒng)方法是蒸餾,使氨分子與水蒸氣同時逸出。這種方法沿用已久,但實際上有不少缺點。如:大量水分的蒸出,不利于微量氨氮的測定;耗費時間太長、不宜用于在線測定;長時間沸騰,能耗太高等。吹脫法控溫在沸點之下;吹入空氣促 使氨分子揮發(fā),可縮短分離時間;帶出的水分少,便于在線測定。
當然吹脫法也有它的問題。其關(guān)鍵問題是如何保證吹脫完全,或吹脫效率的一致。必須 控制好的要素為:溫度的恒定(儀器控溫為90℃);氣體流速的恒定儀器所用為200mL/Min;溶液堿度的恒定,儀器控制堿度為pH值12;以及吹氣時間的一致,儀器設計值為20min??刂坪眠@幾點,再加上使反應液與吸收液體積的固定,就能使吹脫效率恒定。
用電導法測定單一離子濃度簡單可靠,只是容易受無關(guān)離子干擾。故不常用。但對于氣 化后分離出來的氨分子,已無其他干擾成分,用電導法測定極為方便。具體方法為:以稀硫 酸作吸收液,氨分子進入后,中和其中的H+,使電導率明顯下降。電導率的下降程度與被吸收的氨量在一定的范圍內(nèi)成正比。溫度對測定電導率(電導率檢測儀)的影響,可用自動溫度補償電路解決。
該儀器對三個測量范圍使用了三種不同濃度的稀硫酸吸收液,相應于三個電導率量程,從而使可直接測定的氨氮濃度達到了200mg/L。