分析測(cè)試氨氮的經(jīng)典方法
①納氏試劑比色法
a. 主題內(nèi)容與適用范圍?!端|(zhì)銨的測(cè)定納氏試劑比色法》(GB 7479-87)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮(氨氮分析儀)的納氏試劑分光光度法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水、地表水和廢水中氨氮的測(cè)定。當(dāng) 試料體積為50mL,使用30mm比色皿時(shí),方法的檢出限為0.02mg/L,測(cè)定下限為0.08 mg/L,當(dāng)試料體積為5.00mL,使用5 mm比色皿時(shí),方法的測(cè)定上限為80mg/L(均以N計(jì))。
b. 方法原理。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物顏色的深淺與氨氮的含量成正比,于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。
②靛酚藍(lán)法
a. 測(cè)定原理。根據(jù)《梅洋監(jiān)測(cè)規(guī)范》(GB 17378--2007)第4部分:海水分析,測(cè)定原理如下。試樣內(nèi)加人氫氧化鈉溶液并用蒸汽蒸餾,產(chǎn)生的氨被吸收在硫酸或硼酸溶液中,加入次氯酸使銨離子轉(zhuǎn)化為一氯胺,再加入顯色試劑水楊酸鹽或酚,然后以625nm左右波長(zhǎng)測(cè)定與一氯胺反應(yīng)所生成的靛酚藍(lán)吸光度,因而間接求出氨濃度。
b. 靛酚藍(lán)法的特性
i. 測(cè)定范圍。通常的測(cè)定范圍是0.1~1mg/L,濃度超過(guò)此范圍時(shí),原則上需要對(duì)試樣做稀釋或濃縮處理。
ii. 穩(wěn)定顯色時(shí)間。溫度在25℃時(shí),氨濃度0. 5mg/L下的穩(wěn)定顯色時(shí)間大約在20min,0.1mg/L的濃度下則需要60min,一般來(lái)講,氨濃度高時(shí)顯色穩(wěn)定快,濃度低時(shí)顯色穩(wěn)定慢。
iii. 靛酚藍(lán)的顯色強(qiáng)度受到pH值的影響。在測(cè)定時(shí),盡可能將變色時(shí)的pH值穩(wěn)定在 10~11.4的范圍內(nèi),以取得良好的再現(xiàn)性。
iv.亞鐵離子、銅離子的濃度在0. 15mg/L以下時(shí),對(duì)檢測(cè)都沒有影響。在1mg/L以下時(shí),添加EDTA亦可消除所產(chǎn)生的影響。
③氨氣敏電極法。溶于水中的銨離子,當(dāng)pH值在11以上時(shí)便以氨的形式存在。此溶解氨可以透過(guò)用高分子材料制成的選擇性隔膜。在膜內(nèi)設(shè)置的玻璃電極表面上,氨與一定濃度的氯化銨電解液發(fā)生反應(yīng).
NH3十H+→NH4+
故H+濃度隨著氨的濃度變化。若知道此反應(yīng)平衡時(shí)的H+濃度,則可間接計(jì)算出試樣中的氨濃度。